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紫外分光光度计法测定塑化剂含量
时间:2020-06-04 点击次数:2104

ZIWAIFENGUANGGUANGDUJIFACEDINGSUHUAJIHANLIANG

JINNIANLAI,SUIZHESUHUAJIZAISHIPIN、YIYAO、HUANJINGJIGONGYESHENGCHANSHANGDEWURANPUGUANG,SUHUAJIDEYINGXIANGYINQILERENMENDEGUANZHU。SUHUAJIZHUYAOSHIZHILINBENERJIASUANZHILEIDENGYOUJIHUAHEWU,CHANGJIANDEYOULINBENERJIASUANERJIAZHI、LINBENERJIASUANERYIZHI、LENGBENERJIASUANERYIXINZHI、LINBENERJIASUANERZHENGXINZHI、LINBENERJIASUANERZHENGDINGZHI、LINGBENERJIASUANDINGJIXIAZHIDENGSHILIUZHONGYOUJIHUAHEWU。ZHUYAOYINGYONGYUSULIAODEZENGSUJI,SHIPINZHONGDEZENGCHOUJI、WENDINGJI,YIJIXIANGWEIPIN、RUNHUAJIHEQUPAOJIDESHENGCHANYUANLIAODENGDENG。YINCISUHUAJIPUBIANCUNZAIYUSHIPIN、YILIAOQIXIEHEYAOPIN、YIJITURANG、SHUITI、SHENGWU、KONGQIJIDAQIJIANGCHENWUDENGHUANJINGZHONG,SUHUAJIDEWURANDUIRENLEIZAOCHENGDUOZHONGDUOYANGDEWEIHAI,BIRUZHIAIXING、ZHIJIXINGYIJIMIANYIYIZHIXINGDENGJIBING。

彩票大家乐SUHUAJIFENXIJIANCEFANGFAJUBAODAOYOUHENDUO,TONGCHANGDEFANGFAYOUFENGUANGGUANGDUFA、HONGWAIGUANGPUFA、BOCENGSEPUFA、QIXIANGSEPUFA、YEXIANGSEPUFA、YEXIANGSEPUHEYEZHILIANYONGYIFADENGDENG,DANYINSHOUYIQIXIANZHI,XUDUOQISHIYEDANWEIWUFAYOUJIAODEFENXIYIQI,DUIYUSUHUAJIFENXIJIANCECUNZAIJUXIAN,YINCI,YOUBIYAOTANTAOYIZHONGJIANYIDEFENGUANGGUANGDUFAJIANCEFANGFA,YOULIYUQISHIYEDANWEICHANPINDESHENGCHANZIKONGFENXI。TONGGUOSHIYANTANTAO,SUHUAJI(LINBENERJIASUANZHILEIYOUJIHUAHEWU)ZAIZIWAIGUANGQU260~300nmBOZHANGFANWEIJUYOUTEZHENGXISHOUGUANGPUFENG,KEYONGYUDUISUHUAJIJINXINGDINGXINGHEDINGLIANGFENXI。SHIYANJIEGUOBIAOMINGSUHUAJINONGDUZAI50~300ug/mlFANWEINEI,XIGUANGDUJUYOULIANGHAODEXIANXINGGUANXI,GAIFANGFAPINGJUNHUISHOULVWEI97.16%,RSDWEI0.052%~0.226%。GAIFANGFASHEBEITOUZIXIAO,FENXIGUOCHENGJIANDAN、KEKAO,KEYONGYUSUHUAJIJIANYIZIKONGFENXI。DANCAIYONGZIWAIFENGUANGGUANGDUFACEDINGJIEGUOWEISUHUAJIDEZONGHANLIANG,QIQUEXIANSHIWUFACEDINGJUTIDESHUYUHEZHONGDESUHUAJIHANLIANG。


实验部分 
主要仪器 
UV1901PC型双光束紫外可见分光光度计、酸度计、超级恒温槽、电子天平

ZHUYAOSHIJI

彩票大家乐LINGBENERJIASUANERYIXINZHIBIAOZHUNRONGYE(CHUNDU≥99%,GUOYAOSHIJI):

LINGBENERJIASUANERZHENGDINGZHIBIAOZHUNRONGYE(CHUNDU≥99%,GUOYAOSHIJI):

SANLVJIAWAN(AR,GUOYAOSHIJI);WUSHUIYICHUN(AR,GUOYAOSHIJI)。

实验方法
样品的采集和前处理 
气体样品:气体总塑化剂通过三氯甲烷液体吸收法、样品收集后,采用索式提取或超声提取富集分离、选择性萃取、浓缩、定容后待分析测定。

YETIYANGPIN:YETIZHONGSUHUAJICAIYONGSANLVJIAWANYOUJIRONGJIYICIHUODUOCICUIQUFUJI、NONGSUO、DINGRONGHOUDAIFENXICEDING。

GUTIYANGPIN:GUTIZHONGSUHUAJICAIYONGSANLVJIAWANHUOWUSHUIYICHUNRONGJI,YU50℃JINPAO10~20/hHOU,CUIQU、NONGSUO、DINGRONGHOUDAIFENXICEDING。

测定条件 
测定波长选择
以三氯甲烷作空白,扫描测定邻苯二甲酸二异辛酯标准溶液和邻苯二甲酸二正丁酯标准溶液在240~350nm波长范围的吸收特征光谱。由图可见(a/b线)均在275nm波长处有大吸收峰,故选择275nm波长为塑化剂测定波长。

YISANLVJIAWANZUOKONGBAI,SAOMIAOCEDINGSHIPINBAOZHUANGSULIAOPING(aXIAN)、HUANJINGLAJITURANGYANGPIN(bXIAN)、FUZHOUNEIHEGUANGMINGGANGSHUIYANG(cXIAN)ZAI240~350nmBOZHANGFANWEINEIDEXISHOU。

彩票大家乐TEZHENGGUANGPU,(a/b/cXIAN)JUNZAI275nmBOZHANGCHUJIEYOUDAXISHOUFENG,ZAISHIJIJIANCEZHONG,BIAOZHUNRONGYEHEYANGPINFENXIJUNWEIFAXIANYOUMINGXIANDEGANRAOPUFENG。

标准工作曲线的绘制
准确称取邻苯二甲酸二异辛酯和邻苯二甲酸二正丁酯,用三氯甲烷溶解和定容后,分别配制成40.0/80.0/120.0 /160.0/200.0/240.0mg/L的一系列标准溶液。在275nm波长下,以三氯甲烷作空白,测定吸光度值,再以吸光度值对DEHP和DBP的系列浓度绘制标准工作曲线并进行线性回归,得出线性回归方程和相关系数,DEHP和DBP工作曲线相关系数分别为R2=0.9991和R2=0.0022X+0.0073,表明该分析方法线性关系较好,测定数值较可靠、准确,可以作为塑化剂测定。

SHIYANJIEGUOYUFENXITANTAO


以DEHP和DBP标准溶液为工作曲线,在275nm波长处,用紫外分光光度计对食品包装塑料瓶、环境垃圾土壤、福州光明港内河水质等三种样品,不同浓度值分别平行测定6次,计算其相对平均偏差;得出结果。

DEHPHEDBPFANGFACEDINGYANGPINSUHUAJIDEJINGMIDUFANWEIWEI0.052%~0.226%,BIAOMINGFENXIFANGFAJINGMIDUJIAOGAO,PINGXINGSHUZHIZHUNQUE,KEKAO,KEYINGYONGYUSUHUAJICEDING。

回收率实验
向已知含量的食品包装塑料瓶、环境垃圾土壤、福州光明港内河水质等三种样品中,分别加入100Mg/L的DEHP和DBP标准溶液,以及1:1的DEHP和DBP标准混合溶液:分别平行测定4次,得出实验结果。可知,塑化剂测定的回收率在91.9%~102.7%,表明样品测定的分析方法可靠、适用。
样品测定 
分别采用紫外分光光度计法和气相色谱分析法对食品包装塑料瓶、环境垃圾土壤、福州光明港内河水质等三种样品进行测定验证,
彩票大家乐标准曲线绘制中,显色稳定:取2.00ml标准液,显色后,每隔5分钟测定一次吸光度值,结果显示显色后10-60Min内吸光度值无明显变化,因此选择显色10min进行测定。

PH对显色的影响:通过观察不同PH条件的缓冲溶液是否对显色有重大的影响,结果显示在PH5.5-6.0时颜色稳定,吸光度值也大。因此使用乙酸-乙酸钠缓冲溶液会使得到的实验结果。
本实验的测定条件下如含有糖精钠,苯甲酸,山梨酸等对测定结果均无干扰,但不排除其他可能干扰物质的影响,后续试验中将关注干扰物质的排除。

BENSHIYANSHIYONGLEZIWAI-KEJIANFENGUANGGUANGDUFA,KUAISU,ZHUNQUEDICEDINGSHUIYANGSUANPENWUBANLIJINPAOYESHUIYANGSUANHANLIANG:BENSHIYANQUEDINGLEXIGUANGDUCEDINGSHIYANTIAOJIAN,YIKETONGFACEDINGQITASHUIYANGSUANPENSAHOUZUOWUSHUIYANGSUANCANLIULIANG,JIEGUOXIANSHICANLIUSHUIYANGSUANZAIANQUANFANWEINEI,DALIANGQINGSHUIJINPAOHOUCANLIULIANGJIANGDI。CONGBENSHIYANDECESHIJIEGUOKEYIDECHU,ZIWAIKEJIANFENGUANGGUANGDUJIFA,KUAISUZHUNQUE,ZHONGFUXINGHAODENGYOUDIAN,KEYIDEDAOJIAOMANYIDEJIEGUO。


紫外分光光度计法和气相色谱分析法对塑化剂测定的偏差范围在-8.3%~+11.9%之间,表明分析方法可靠、适用。

彩票大家乐TONGGUOSHIYANFENXITANTAO,WOMENYANJIUJIANLILEYIZHONGJIANYIDESUHUAJIZIWAIFENGUANGGUANGDUJIANCEFANGFA,XIANXINGHUIGUIFANGCHENGFENXIBIAOMING,ZAIJIANCENONGDUFANWEINEI,XIANGGUANXISHUR2=0.9989~0.9994,XIANXINGGUANXIJIAOGAO,JIABIAOHUISHOULVWEI91.9%~102.7%;FANGFAJINGMIDUFANWEIWEI0.052%~0.226%,ZAIFENXIYUNXUWUCHAFANWEINEI:TONGGUOQIXIANGSEPUFENXIFADUISUHUAJICEDINGJIEGUOBIJIAO,PIANCHAFANWEIZAI-8.3%~=11.9%ZHIJIAN,BIAOMINGFENXIFANGFAKEKAO、SHIYONG,KEYINGYONGYUHUANJINGJIANCEHESHIJIGONGZUOZHONGDESUHUAJIZIKONGFENXI。

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

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